ISSN 1991-3087

Свидетельство о регистрации СМИ: ПИ № ФС77-24978 от 05.07.2006 г.

ISSN 1991-3087

Подписной индекс №42457

Периодичность - 1 раз в месяц.

Вид обложки

Адрес редакции: 305008, г.Курск, Бурцевский проезд, д.7.

Тел.: 8-910-740-44-28

E-mail: jurnal@jurnal.org

Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100
Яндекс.Метрика

Метод межлабораторного сравнения в области измерения массы

 

Иванова Татьяна Александровна

докторант Рижского технического университета, Факультета транспорта и машиноведения, Института технологии машиностроения.

 

Введение

 

Впервые в Латвии с 2008 по 2009 год Латвийский центр Стандартизации, Аккредитации и Метрологии (SAMC) провёл межлабораторное сравнение в области измерения массы. Межлабораторное сравнение – это сличение и оценка полученных результатов между лабораториями. Целью проведения межлабораторного сравнения обычно является проверка способности выполнения точных измерений в лабораториях. В межлабораторном сравнении участвовало пять аккредитованных лабораторий в области измерения массы, включая пилотную лабораторию (SAMC). Пилотная лаборатория – это лаборатория, целью которой является проведение межлабораторного сравнения, а также определение референтного значения измеряемого объекта. Референтное значение – это значение, полученное в пилотной лаборатории, оно должно быть наиболее близким к истинному значению.

Целью работы является разработка метода проведения межлабораторного сравнения для контролирующих организаций. Для этого изначально были рассмотрены отчёты о проведении межлабораторного сравнения в Мексике, Швеции и Великобритании [9, 10, 11], а также международные руководящие документы. На основании этого был разработан метод межлабораторного сравнения, в котором была применена звездообразная маршрутная схема эталонов массы.

 

1. Метод межлабораторного сравнения.

 

Операционный стол

Большой выбор Обеденных Столов. Доставка со Склада по всей Украине Гарантия

rehamed.in.ua

Шиномонтаж

Круглосуточный мобильный шиномонтаж

amdvor.ru

Метод межлабораторного сравнения заключается в следующем:

1.                   Выбор измеряемого объекта и постановка задачи лабораториям-участницам.

2.                   Правила проведения межлабораторного сравнения.

3.                   Выбор схемы межлабораторного сравнения в зависимости от количества участников и от их географического расположения.

4.                   Оценка результатов, полученных при измерении эталонов массы в пилотной лаборатории.

5.                   Определение референтного значения эталона массы в пилотной лаборатории:

а)                   определение условной массы эталона,

б)                  оценка неопределённости условной массы эталона.

6.                   Анализ данных при сличении результатов пилотной лаборатории с результатами лабораторий участниц:

а)                   графическая оценка лабораторий – участниц,

б)                  аналитическая оценка лабораторий – участниц.

7.                   Исследование неопределённости и наилучшей способности измерения в лабораториях – участницах.

 

1.1. Выбор измеряемого объекта и постановка задачи лабораториям – участницам.

В качестве измеряемого объекта пилотной лабораторией были отобраны эталоны массы класса точности Е1: (100 мг) и класса точности F1 (1 г, 50 г, 100 г, 500 г, 1 кг, 20 кг). Пилотная лаборатория дала задание лабораториям-участницам определить условную массу и неопределённость этих эталонов. Лаборатории-участницы могли использовать свои средства измерения (эталоны, весы, компараторы массы), свои лабораторные помещения, а также применять утверждённые процедуры и методы калибровки.

 

1.2. Правила, которые необходимо соблюдать при проведении межлабораторного сравнения.

В процессе межлабораторного сравнения необходимо соблюдать общие требования, которые относятся к разработке схемы, выбору персонала, выбору измеряемого объекта, транспортировке измеряемого объекта (в данном случае эталона массы), обработке результатов. Также большое внимание необходимо уделить конфиденциальности лабораторий и возможной фальсификации результатов измерений.

 

1.3. Выбор схемы межлабораторного сравнения в зависимости от количества участников и от их географического расположения.

Наиболее распространёнными маршрутными схемами измеряемых объектов являются схема типа «ромашка» и схема типа «звезда». Схема типа «ромашка» – это такая схема, когда измеряемый объект следует последовательно из пилотной лаборатории в первую лабораторию n1, затем во вторую n2, третью n3, …ni и возвращается обратно в пилотную лабораторию. Такую схему целесообразно применять при большом количестве участников. В связи с тем, что в данном случае количество участников небольшое (5 лабораторий, см. выше), пилотная лаборатория выбрала звездообразную схему маршрута эталонов массы. Преимущество этой схемы в том, что можно контролировать массу эталонов между лабораториями.

Пилотной лабораторией был составлен график проведения межлабораторного сравнения, который был согласован с участниками. В межлабораторном сравнении с применением звездообразной схемы участвовало 5 латвийских аккредитованных лабораторий в области измерения массы: «А», «B», «C», «D» и «PL» – пилотная лаборатория (рис. 1).

 

Рис. 1. Звездообразная схема маршрута эталонов массы.

 

1.4. Оценка результатов, полученных при измерении эталонов массы в пилотной лаборатории.

Перед тем, как распространять эталоны по лабораториям, эталоны массы были откалиброваны несколько раз в пилотной лаборатории на высокоточных компараторах массы. Калибровка осуществлялась путём сличения двух гирь, одна из которых была референтным эталоном, а вторая – тестируемым. В нашем случае тестируемыми эталонами являлись: 100 мг, 1 г, 50 г, 100 г, 500 г, 1 кг и 20 кг. Многократная калибровка была необходима для того, чтобы произвести оценку стабильности этих эталонов, а также определить их референтное значение, которое будет наиболее близким к истинному значению массы.

На рис. 2 в качестве примера отображены результаты калибровки, полученные в течение одного года для номинала 100 мг наивысшего класса точности Е1.

 

Рис. 2. Результаты калибровки и их фильтрация (доверительный интервал 99%).

 

На графике видно (рис. 2), что пилотная лаборатория получила довольно большой разброс результатов калибровки. Предположим, что некоторые результаты являются ошибочными, это может быть связано с низким качеством электропитания, потоками воздуха, толчками фундамента здания, в котором находятся компараторы массы. Но основной задачей пилотной лабораторией является определение референтного значения, которое должно быть близким к истинному значению.

 

1.5. Определение референтного значения эталона массы в пилотной лаборатории.

1.5.1. Определение условной массы эталона.

Допустим, что полученные результаты калибровки принадлежат нормальному распределению. Используя доверительный интервал 99%, можно произвести фильтрацию результатов калибровки по следующей формуле:

                                                            (1)

где - среднее арифметическое значение условной массы,

n- количество результатов калибровки (объём выборки),

- среднеквадратическое отклонение выборки,

- значение распределения Стьюдента с числом степеней свободы n-1.

                                                                           (2)

Выберем значения условной массы (результаты калибровки), которые находятся в доверительном интервале (рис. 2). Из отфильтрованных результатов калибровки можно определить условную массу (референтное значение), как среднее арифметическое значение:

                                                                                                 (3)

1.5.2. Оценка неопределённости условной массы эталона.

Неопределённость – это компонент результата измерений, характеризующий дисперсию значений, в которой находится истинное значение.

Расширенная неопределённость измерения массы состоит из нескольких компонентов [3]:

·                     Стандартная неопределённость, полученная в процессе взвешивания, рассчитывается по следующей формуле:

                                                                                           (4)

где  - общее стандартное отклонение.

Примечание: в данном случае стандартная неопределённость была рассчитана из отфильтрованных результатов.

·                     Стандартная неопределённость референтного эталона массы – берётся из калибровочного сертификата, а также учитывается дрейф эталона:

                                                                                      (5)

где U – неопределённость референтного эталона массы из предыдущего калибровочного сертификата, делится на коэффициент охвата k=2, то есть для нормального распределения это 2. Калибровка эталонов в пилотной лаборатории производится один раз в два года. Латвийские национальные эталоны калибруются в основном в Дании (DFM).

  дрейф референтного эталона массы – это величина, характеризующая изменение массы эталона во времени с момента изготовления.

·                     Неопределённость, связанная с влиянием аэростатических сил, рассчитывается по следующей формуле:

                                                                                       (6)

где , - плотности референтного и тестируемого эталона,

- плотность воздуха.

·                     Неопределённость измерительного прибора .

В данном случае неопределённость компаратора массы  была взята из предыдущего калибровочного сертификата. Калибровка компаратора массы в пилотной лаборатории осуществляется один раз в год.

·                     Комбинированная неопределённость условной массы тестируемого эталона рассчитывается по формуле:

                                                            (7)

·                     Расширенная неопределённость условной массы тестируемого эталона рассчитывается по формуле:

                                                                                            (8)

где k=2 при доверительном интервале 95%, то есть 2.

Таким образом, условная масса и её расширенная неопределённость в пилотной лаборатории были получены для номиналов 100 мг, 1 г, 50 г, 100 г, 500 г, 1 кг и 20 кг.

 

1.6. Анализ данных при сличении результатов пилотной лаборатории с результатами лабораторий-участниц.

Согласно звездообразной маршрутной схеме, эталоны массы были отосланы пилотной лабораторией лабораториям-участницам на калибровку. Далее откалиброванные эталоны были возвращены в пилотную лабораторию вместе с результатами калибровки, полученными в этих лабораториях. Затем было произведено графическое и аналитическое сличение результатов.

1.6.1. Графическая оценка лабораторий-участниц.

В качестве примера можно рассмотреть графическое сличение результатов между лабораториями на номинал 1 кг (рис. 3).

 

Рис. 3. Результаты калибровки лабораторий-участниц на номинал 1 кг.

 

По оси х обозначены лаборатории «PL», «A», «B», «C» и «D». Точки на графике обозначают полученные результаты калибровки условной массы для каждой лаборатории (ось y), а вертикальные линии (ось y) характеризуют полученную расширенную неопределённость условной массы .

На графике можно видеть, что результат лаборатории «А» не совпадает с результатом, полученным в пилотной лаборатории «PL». Это говорит о том, что результат лаборатории «А» является неудовлетворительным на номинал 1 кг. А также заметно, что в лабораториях «C» и «D» получена довольно большая неопределённость.

1.6.2. Аналитическая оценка лабораторий-участниц.

Для того, чтобы подтвердить выводы, сделанные при графическом анализе, необходимо применить аналитический анализ через коэффициент  [4]:

                                                                                       (9)

где  – расширенная неопределённость, полученная в i-той лаборатории для результата ,

 – условная масса, измеренная в пилотной лаборатории,

 – расширенная неопределённость условной массы, полученной в пилотной лаборатории.

·                     если , то результат удовлетворительный,

·                     если , то результат неудовлетворительный.

Для подтверждения выводов, для каждой лаборатории и каждого номинала был рассчитан коэффициент . В качестве примера приведена таблица (таблица 1), в которой отображены значения коэффициента  на номинал 1 кг.

 

Таблица 1.

Значения коэффициента En (1 кг).

LABi

PL

A

B

C

D

PL

-

1,64

-0,22

-0,14

0,00

A

-1,64

-

-1,69

-0,77

-0,02

B

0,22

1,69

-

-0,12

0,00

C

0,14

0,77

0,12

-

0,00

D

0,00

0,02

0,00

0,00

-

 

Действительно, у лаборатории «А» по отношению к пилотной лаборатории значение коэффициента  превысило единицу. Значит, результат в лаборатории «А» на номинал 1 кг является неудовлетворительным.

Таким образом, было произведено аналитическое и графическое сличение результатов для остальных номиналов.

На этом этапе исследований можно было бы остановиться, но рассчитанный коэффициент  показал, что неудовлетворительный результат получен только в лаборатории «А». В то же время, графический анализ показывал, что имеется проблема в лабораториях «C» и «D». Основной проблемой этих лабораторий была большая неопределённость, которую хорошо можно было видеть на графике.

 

1.7. Исследование неопределённости и наилучшей способности измерения в лабораториях-участницах.

Полученную расширенную неопределённость в процессе межлабораторного сравнения для каждого участника необходимо было сличить с допустимой неопределённостью, которая согласно международной рекомендации OIML R 111 не должна превышать одной трети от допустимой погрешности номинала на тот класс точности, на который аккредитована лаборатория. Иными словами, должно соблюдаться неравенство:

                                                                                                (10)

Сличение фактической и допустимой неопределённости приведено в таблице 2.

 

Таблица 2.

Фактическая и допустимая неопределенность.

 

Номиналы

A (класс М1)

B (класс F1)

C (класс F1)

D (класс F1)

Факт.

мг

Доп.

мг

Факт.

мг

Доп.

мг

Факт.

мг

Доп.

мг

Факт.

мг

Доп.

мг

100 мг

0,032

0,166

0,0017

0,0167

0,142

***

0,026

***

1 г

0,031

0,333

0,004

0,033

0,156

0,033

0,026

0,033

50 г

0,042

1,0

0,021

0,100

0,222

0,100

0,033

0,100

100 г

0,058

1,667

0,016

0,167

0,308

0,167

0,046

0,167

500 г

1,584

8,33

0,081

0,833

4,591

0,833

0,120

0,833

1 кг

2,103

16,67

0,160

1,667

4,977

1,667

230

***

20 кг

118,39

333

13,67

33,3

58,50

33,3

230

***

 

Фактические значения, превышающие допустимые, обозначены жирным шрифтом.

Далее было произведено сличение полученной в ходе межлабораторного сравнения расширенной неопределённости и наилучшей способности измерения (НСИ), взятой из аккредитационного сертификата (таблица 3).

 

Таблица 3.

Фактическая неопределенность и НСИ.

 

Номиналы

A (класс М1)

B (класс F1)

C (класс F1)

D (класс F1)

Факт.

мг

НСИ

мг

Факт.

мг

НСИ

мг

Факт.

мг

НСИ

мг

Факт.

мг

НСИ

мг

100 мг

0,032

0,17

0,0017

0,016

0,142

***

0,026

***

1 г

0,031

0,21

0,004

0,033

0,156

0,14

0,026

0,025

50 г

0,042

0,25

0,021

0,10

0,222

0,20

0,033

0,029

100 г

0,058

0,25

0,016

0,16

0,308

0,26

0,046

0,036

500 г

1,584

1,3

0,081

0,83

4,591

4,2

0,120

0,011

1 кг

2,103

1,7

0,160

1,6

4,977

4,6

230

***

20 кг

118,39

91

13,67

100

58,50

41,1

230

***

 

Из таблицы 3 можно видеть, что у лабораторий имеется проблема с пониманием наилучшей способности измерения.

Также было произведено сличение между НСИ и допустимой неопределённостью (Таблица 4).

 

Таблица 4

НСИ и допустимая неопределенность.

 

Номиналы

A (класс М1)

B (класс F1)

C (класс F1)

D (класс F1)

НСИ

мг

Доп.

мг

НСИ

мг

Доп.

мг

НСИ

мг

Доп.

мг

НСИ

мг

Доп.

мг

100 мг

0,17

0,166

0,016

0,0167

***

***

***

***

1 г

0,21

0,333

0,033

0,033

0,14

0,033

0,025

0,033

50 г

0,25

1,0

0,10

0,100

0,20

0,100

0,029

0,100

100 г

0,25

1,667

0,16

0,167

0,26

0,167

0,036

0,167

500 г

1,3

8,33

0,83

0,833

4,2

0,833

0,011

0,833

1 кг

1,7

16,67

1,6

1,667

4,6

1,667

***

***

20 кг

91

333

100

33,3

41,1

33,3

***

***

 

Из таблицы 4 видно, что наилучшая способность измерения превышает допустимую неопределённость. Это говорит о том, что аккредитующим органом в аккредитационном сертификате была допущена ошибка.

 

Выводы

 

Результаты лабораторий можно свести в общую таблицу 5.

 

Таблица 5.

Анализ результатов (“+”-удовлетворительный результат, “–” неудовлетворительный результат).

Номиналы

Лаборатория «А»

Лаборатория «B»

Лаборатория «C»

Лаборатория «D»

Оценка

неопр.

Оценка

неопр.

Оценка

неопр.

Оценка

неопр.

100 мг

(+)

(+)

(+)

(+)

(+)

***

(+)

***

1 г

(+)

(+)

(+)

(+)

(+)

(–)

(+)

(–)

50 г

(–)

(+)

(+)

(+)

(+)

(–)

(+)

(–)

100 г

(+)

(+)

(+)

(+)

(+)

(–)

(+)

(–)

500 г

(+)

(–)

(+)

(+)

(+)

(–)

(+)

(–)

1 кг

(–)

(–)

(+)

(+)

(+)

(–)

(+)

***

20 кг

(–)

(–)

(+)

(–)

(+)

(–)

(+)

***

Примечание: знак ***” напротив номиналов показывает, что на эти номиналы лаборатория не аккредитована.

 

Из таблицы 5 видно, что по коэффициенту можно сделать поспешные выводы о результатах сличения между лабораториями. Поэтому в межлабораторном сравнении необходимо использовать графический и аналитический методы сравнения. При проведении межлабораторного сравнения необходимо огромное внимание уделить полученной неопределённости, сравнить её с допустимой, а также сравнить с наилучшей способностью измерения.

 

Литература

 

1.                   Пугачев В. Теория вероятностей и математическая статистика. – Москва: Наука, 2002. – 496 стр.

2.                   Севастьянов Б. Курс теории вероятностей и математической статистики. – Москва: Наука, 1982. – 238 стр.

3.                   International Recommendation OIML R 111. – Paris: International Organization of Legal Metrology, 2004. – 78 p.

4.                   ISO Guide 43-1:1997. Proficiency testing by interlaboratory comparisons. Part 1. Development and operation of proficiency testing schemes. – Geneva: International Organization for Standardization, 1997. – 16 p.

5.                   ISO 17025. General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. – Geneva: International Organization for Standardization, 2005. – 37 p.

6.                   ISO 13528. Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. – Geneva: International Organization for Standardization, 2005. – 66 p.

7.                   JCGM 100:2008. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. – Geneva: International Organization for Standardization, 2008. – 120 p.

8.                   Laaneots R., Mathiesen O. An Introduction to Metrology. – Estonia: The Publishing Office of the Tallinn University of Technology, 2006. – 272 p.

9.                   Nava J., Becerra L.O. Interlaboratory mass comparison between laboratories belonging to SIM – sub-regions coordinated by CENAM. – Mexico: CENAM, 2006. – 8 p.

10.               Report of EUROMET key comparison of multiples and submultiples of the kilogram.-Sweden: EUROMET, 2008. – 14 p.

11.               Report on EUROMET key comparison of 1 kg standards in stainless steel. – UK: National Physical Laboratory, 2008. – 21 p.

12.               Woger W. Remarks on the En – criterion Used in Measurement Comparison. – Braunschweig: PTB-Metteilungen, 1999. – 27 p.

 

Поступила в редакцию 15.06.2010 г.

2006-2018 © Журнал научных публикаций аспирантов и докторантов.
Все материалы, размещенные на данном сайте, охраняются авторским правом. При использовании материалов сайта активная ссылка на первоисточник обязательна.